将被测样品制作成电子探针用光片或薄片。矿物在高压电流的轰击下（电压15kv-20kv，电流1 10-8-5 10-8A，束斑直径约为1-5μm\15-30μm），激发出特征X射线。不同的元素，特征X射线的波长不同。X射线的强度与元素的浓度有关。X射线的检测方式有两种：波谱仪和能谱仪。
波谱仪的关键在于如何实现将未知的特征谱线与已知元素Z联系起来。为此设想有一种晶面间距为d的特定晶体(我们称为分光晶体)，当不同特征波长λ的X射线照射其上时，如果满足布拉格条件(2dsinθ=λ)将产生衍射。显然，对于任意一个给定的入射角θ仅有一个确定的波长λ满足衍射条件。这样我们可以事先建立一系列θ角与相应元素的对应关系，当某个由电子束激发的X特征射线照射到分光晶体上时，我们可在与入射方向交成2θ角的相应方向上接收到该波长的X射线信号，同时也就测出了对应的化学元素。只要令探测器连续进行2θ角的扫描，即可在整个元素范围内实现连续测量。
由分光晶体所衍射的单一波长X射线被X射线检测器接收。常用的检测器一般是正比计数器。当某一X射线光子进入计数管后，管内气体电离，并在电场作用下产生电脉冲信号。从计数器输出的电信号要经过前置放大器和主放大器，放大成0-10V左右的电压脉冲信号，这个信号再送到脉冲高度分析器。
来自样品的X光子通过铍窗口进入锂漂移硅固态检测器。每个X光子能量被硅晶体吸收将在晶体内产生电子空穴对。不同能量的X光子将产生不同的电子空穴对数。例如，Fe的Kα辐射可产生1685个电子空穴对，而Cu为2110。知道了电子空穴对数就可以求出相应的电荷量以及在固定电容(1μμF)上的电压脉冲。
多道脉冲高度分析器中的数模转换器首先把脉冲信号转换成数字信号，建立起电压脉冲幅值与道址的对应关系(道址号与X光子能量间存在对应关系)。常用的X光子能量范围在0.2-20.48keV，如果总道址数为1024，那么每个道址对应的能量范围是20eV。X光子能量低的对应道址号小，高的对应道址号大。根据不同道址上记录的X光子的数目，就可以确定各种元素的X射线强度。它是作为测量样品中各元素相对含量的信息。然后，在X-Y记录仪或阴极射线管上把脉冲数与脉冲高度曲线显示出来，这就是X光子的能谱曲线。
从岩样上取一块直径不大于10mm的块状试样。
含油试样需用三氯甲烷抽提至3级荧光以下，具体洗油方法见SY/T5188
把有代表性的、平整的新鲜断面作为分析面
用乳胶或导电胶把试样粘在试样桩上，分析面与试样桩上表面保持平行。
试样在室温下自然干燥
用吸耳球吹掉试样表面碎屑及灰尘，保持试样新鲜断面清洁
岩石试样用真空镀膜仪镀金或渡碳，镀膜样品放入干燥器待分析。
4.1.1在300倍~500倍下，观察粘土矿物的赋存形态并记录。
4.1.2在500倍~10000倍下，观察粘土矿物的集合体形态特征或单个晶体特征并记录照相。
4.2.1确定要分析黏土矿物晶体的位置，通常要选择较平坦的集合体。
4.2.2采集试样X射线能谱图。
4.2.3鉴别各元素的谱峰
4.2.4确定成分分析元素清单
4.2.5根据能谱仪定量分析方法，进行校正计算，并对结果作归一化处理，得到粘土矿物成分的氧化物分析数据。
将4.1、4.2的观察分析结果，与附录A、附录B的典型特征进行比对，并根据第9章的鉴定特征判定被测矿物的类型。
主要元素为硅（Si）、铝（Al）、氧（O）、钾（K）、钙（Ca）。其成分特征主要反映在氧化钾（K2O）含量为2.8%~9.9%[图B.5d)]。
分析结果除按照GB/T27025的要求外，还应包括以下内容：
a)对于石油地质样品，要说明样品相应的地区、井号、层位、岩性。
b)说明粘土矿物的赋存状态及形态特征。
c)粘土矿物元素成分的测定结果。
d)粘土矿物的鉴定名称。
SY/T6027-2012 岩石矿物电子探针定量分析方法