电感耦合等离子体质谱仪岩石微量元素分析方法

电感耦合等离子体质谱仪是测定超痕量元素和同位素比值的仪器。由等离子体发生器,雾化室,炬管,四极质谱仪和一个快速通道电子倍增管(称为离子探测器或收集器)组成。

1、其工作原理是:

雾化器将溶液样品送入等离子体光源,在高温下汽化,解离出离子化气体,通过铜或镍取样锥收集的离子,在低真空约133.322帕压力下形成分子束,再通过1~2毫米直径的截取板进入四极质谱分析器,经滤质器质量分离后,到达离子探测器,根据探测器的计数与浓度的比例关系,可测出元素的含量或同位素比值。

其优点是:具有很低的检出限(达ng/ml或更低),基体效应小,谱线简单,能同时测定许多元素,动态线性范围宽及能快速测定同位素比值。

地质学中用于测定岩石、矿石、矿物、包裹体,地下水中微量、痕量和超痕量的金属元素,某些卤素元素、非金属元素及元素的同位素比值。

正反方向交替变化是古地磁历史的基本特征。正极性(正向磁化)是指岩石剩磁的极性方向与现代地球极性方向一致,其磁倾角为正值(北半球),磁偏角接近于零。反极性(或磁极性颠倒)是指岩石剩磁的极性方向与现代地球极性方向相反,其磁倾角为负值,磁偏角接近 180°。在地球地磁极性正反变化历史中,以某种极性占优势、持续时间较长的时间单位,一般在 1Ma 左右,称为极性时(世、期); 极性时中短暂的(1 万年至十几万年)极性倒转时期,称为极性亚时(事件)。在极性时内有若干短时期极性方向变化的事件发生,反映出极性变化的大趋势与小变化之间的关系。

2、应用条件和取样要求:

由于古地磁学方法是通过与标准的古地磁极性年表对比而获得被研究地质体年龄的,而整个地球历史都具有磁场,因此该方法不受时间的限制,可以用于整个第四纪时期的年龄研究。虽然该方法不受时间的限制,但在实际应用过程中,还受很多条件的制约:①研究的第四纪地层要沉积连续,没有沉积间断,如果存在沉积间断可能会丢失极性事件,使对比结果出现错误; ②地层剖面要比较厚,太薄不宜进行古地磁年代学研究; ③剖面的沉积物粒度要比较细,以粘土、粉砂质粘土、粘土质粉砂最优,砾石和砂不利于该方法的使用; ④第四纪沉积地层未受到后期岩脉侵入的影响; ⑤通常需要其他测年方法的辅助。

古地磁取样要求:首先是在新鲜的地层剖面上取样。取样工具不能具有磁性,铁制工具禁用,通常用铜制工具或塑料制品。 其次是必须取定向样品。所取样品必须在样品盒上标明地层的产状和向上、向北的方向。如果在钻孔岩心中取样,则标明向上的方向即可,不可颠倒。 第三,每一取样层中同一高度取两个样,以测试备用; 第四,通常用 2cm ×2cm ×2cm 塑料盒取样,也有用圆柱状取样盒的,这取决于测试的仪器; 第五,在第四系松散层中取样,先清理出一个台面,在台面上划出正北和正东方向,然后将样品盒扣在层面上(盒子上的直线对准正北,小圆孔置于东侧)轻轻按下,取出样品; 第六,取样层垂直间距不大于 1m(或酌情放宽),并在垂向上等间距连续取样。

样品用磁力仪或超导磁力仪测算出磁倾角(I)、磁偏角(D)等。根据前两项测算资料,尤其是利用反映明显的磁倾角制成极性柱,然后与标准极性年表对比可间接推断沉积物年龄; 若剖面上找到少量哺乳动物化石或有一些其他年代学数据,则效果更好。古地磁学方法在黄土、湖沼沉积物、大陆架和平原钻孔岩心研究中被广泛应用。

古地磁方法在应用过程中,将测试得到的古地磁极性柱与标准古地磁极性年表的对比是一个难点,常出现不同的学者对同一个古地磁极性柱对比的结果不同。因此,在古地磁极性柱对比过程中,对比点的确定是关键。在第四纪古地磁研究中,古地磁极性柱有两种情形: 一是获得的古地磁极性柱的结束时间为现今,如在大洋、现今湖泊中的沉积剖面属于这种情况,对这类的古地磁极性柱对比相对比较简单,如果所测试的剖面沉积连续,样品的密度也比较大,不存在极性事件的丢失,那么可以把现今(极性柱的顶)确定为对比点,可以逆时间与标准古地磁极性年表的极性事件依次对比; 另一种情况就比较复杂了,所获得的古地磁极性柱是不完整的,只有某个时段的古地磁极性柱,没有延续到现今,缺失上部的古地磁记录,如早更新世、中更新世地层的古地磁极性柱,这类的古地磁极性柱的对比很复杂,最为关键的问题是要根据化石、测年数据、古地磁极性柱的总体特征等确定对比点,然后才能向上(向年代新大方向)或向下(向年代老的方向)依次与标准古地磁极性年表对比。